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问一个做格式试剂的问题
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问一个做格式试剂的问题# Chemistry - 化学
B*l
1
如果成立一家私人公司给自己现在供职的公司提供产品,可以吗?
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s*z
2
刚才得知目前没有名额给B1或B2。北京时间 4/16, 2:05 pm
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c*0
4
一直听大牛们唱歌,自己也录了一个玩。气息不稳咬字也很不好听。
请大家都包涵吧。
歌词有一句是可以参加中秋国庆活动的噢。。
异乡的午夜特别冷清~~
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x*r
6
【 以下文字转载自 Seattle 讨论区 】
发信人: xjcougar (cougar2006), 信区: Seattle
标 题: 云海 (Sauk Mountain)
发信站: BBS 未名空间站 (Sun Oct 3 01:11:36 2010, 美东)
Sauk Mountain Trail: http://www.wta.org/go-hiking/hikes/sauk-mountain
这是我发现云海后抓的第一张,觉得挺空灵的,哈哈~
这是Trail Head的停车场
山势太陡了,红叶不太好拍
已经转到山背面了,远处是North Cascades
山顶上孤零零的一些小灌木树,只好这么拍了。
还有两步路就到顶了
远处的Mt Backer
拉了一个North Cascades,光线还成
云雾散开了,Skagit River出来了。
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t*o
7
alkylbromide和镁混一块儿怎么会没反应呢?用HCl处理之后拿到还是alkylbromide。
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c*b
9
挺好的。听了两遍,“你和他之间。。。”,过渡的挺自然,。。。
不看词儿都能知道在唱什么。把伴奏的结尾给掐了?显得结束有点突然。
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z*l
10
沙发!

【在 y******x 的大作中提到】
: 可喜可贺。Let's do it together!
: 木有奔啊,先放一首我在练的歌。等过两三周再说了。希望大家身体健康!
: http://www.youtube.com/watch?v=MfSru0daIL4

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l*r
11
第一张很不错!
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s*h
12
先HCl洗,不行再超声。
再不行,上I2
再不行,dibromoethane。
以上都不行,各自加热处理。
再不行,iPr2Mg exchange
再不行,做成alkyl lithium然后加镁盐,
再不行的话,你自行了断吧。。。

【在 t******o 的大作中提到】
: alkylbromide和镁混一块儿怎么会没反应呢?用HCl处理之后拿到还是alkylbromide。
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t*u
13
简介一下?
你跟狗王准备上A了吗?
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b*9
14
re
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y*x
15
转坐板凳
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h*g
16
我看成上海了。。。进来看了拼命回忆上海哪里有这样的山
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J*e
17
温度上升没?

【在 t******o 的大作中提到】
: alkylbromide和镁混一块儿怎么会没反应呢?用HCl处理之后拿到还是alkylbromide。
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n*g
19
好纯情的声音啊

【在 c**********0 的大作中提到】
: 一直听大牛们唱歌,自己也录了一个玩。气息不稳咬字也很不好听。
: 请大家都包涵吧。
: 歌词有一句是可以参加中秋国庆活动的噢。。
: 异乡的午夜特别冷清~~

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i*a
20
谢谢大家~~!:)等奔~~

【在 y******x 的大作中提到】
: 可喜可贺。Let's do it together!
: 木有奔啊,先放一首我在练的歌。等过两三周再说了。希望大家身体健康!
: http://www.youtube.com/watch?v=MfSru0daIL4

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m*1
21
喜欢#1
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t*o
22
木有,我先试试楼上的建议。那么多方法再搞不出来我就准备改行了。lol

【在 J**e 的大作中提到】
: 温度上升没?
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Y*H
23
在coffeebean,网慢,没鼠标垫。

【在 f******t 的大作中提到】
: y2h来玩吗?
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v*g
24
顶~
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a*t
25
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m*o
26
trail head 海拔很高吗?
I like 1, 3, 4 and a few more. This looks like such a nice trail.
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q*i
27
不是这样做实验的,要先想问题出在哪里,而不是乱试。

【在 s*******h 的大作中提到】
: 先HCl洗,不行再超声。
: 再不行,上I2
: 再不行,dibromoethane。
: 以上都不行,各自加热处理。
: 再不行,iPr2Mg exchange
: 再不行,做成alkyl lithium然后加镁盐,
: 再不行的话,你自行了断吧。。。

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a*t
29
呀,居然撞帖了

【在 i***a 的大作中提到】
: 谢谢大家~~!:)等奔~~
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s*g
30
第一张有气势

【在 x******r 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 Seattle 讨论区 】
: 发信人: xjcougar (cougar2006), 信区: Seattle
: 标 题: 云海 (Sauk Mountain)
: 发信站: BBS 未名空间站 (Sun Oct 3 01:11:36 2010, 美东)
: Sauk Mountain Trail: http://www.wta.org/go-hiking/hikes/sauk-mountain
: 这是我发现云海后抓的第一张,觉得挺空灵的,哈哈~
: 这是Trail Head的停车场
: 山势太陡了,红叶不太好拍
: 已经转到山背面了,远处是North Cascades
: 山顶上孤零零的一些小灌木树,只好这么拍了。

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q*i
31
格式反应如果是alkylbromide很快的,RCl的慢一点,对无水的条件要求高一点。
除了水,还要检查反应中有没有其他的会和格式试剂反应的咚咚,比如羰基比如除水以
外的其他活泼氢。
如果你的alkyl是真正的alkyl,只有hydrocarbon的,一般来说都会有反应的,主要检
查一下你的alkylbromide是不是干燥彻底了,THF或者Et2O是不是干燥彻底了,镁粉是
不是新鲜,再下锅的。如果你的alkyl不是真正的alkyl,你要考虑另一头的官能团是不
是有利于格式试剂也就是碳阴离子的稳定。

【在 t******o 的大作中提到】
: alkylbromide和镁混一块儿怎么会没反应呢?用HCl处理之后拿到还是alkylbromide。
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R*h
32
可怜的秀秀 被骗了

【在 K***a 的大作中提到】
: ft nue niao de a.....
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c*e
33
还想要包子的呢,发现已经吃到了。版务工作真到家啊。想群众之所想。

【在 i***a 的大作中提到】
: 谢谢大家~~!:)等奔~~
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l*t
34
第一张极好,其他的就是普通风景了
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B*1
35
Hehe.
Most organic chemists would try 3-6, parallel, small-scale reactions for one
transformation, hoping to find the one that works or works the best. Only
if all the obvious choices failed would the chemist sit down and think.
Based on LZ's problem and Supertech's suggestion, I would say Supertech's
answer was right to the point. The kitchen sink's approach is the most practical
one for bench chemitry, especially for a simple Grignard reaction.
P.S.
格式试剂 -> 格氏试剂

【在 q****i 的大作中提到】
: 不是这样做实验的,要先想问题出在哪里,而不是乱试。
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c*e
36
翘首以待

【在 y******x 的大作中提到】
: 可喜可贺。Let's do it together!
: 木有奔啊,先放一首我在练的歌。等过两三周再说了。希望大家身体健康!
: http://www.youtube.com/watch?v=MfSru0daIL4

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x*r
37
4000ft+.
Thank you. It is nice.

【在 m***o 的大作中提到】
: trail head 海拔很高吗?
: I like 1, 3, 4 and a few more. This looks like such a nice trail.

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r*j
38
应该还是水没除干净的问题。用的什么溶剂?乙醚?
我做简单的RCl的格式反应,如果不加I2引发,需要加热相当长时间(0.5小时以上)才
能引发。
你控制温度多加热吧
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g*o
39
经常换届群众还是能捞到些好处的,呵呵。

【在 c**e 的大作中提到】
: 还想要包子的呢,发现已经吃到了。版务工作真到家啊。想群众之所想。
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j*6
40
喜欢第一张,当我把照片往下拉,突然出现的山头给人视觉冲击。。。赞

ash2/hs010.ash2/33875_1513894541753_1666116724_1200267_842409_n.jpg
snc4/hs386.snc4/44908_1513894221745_1666116724_1200264_4469943_n.jpg
snc4/hs028.snc4/33756_1513894421750_1666116724_1200266_4472923_n.jpg
ash2/hs186.ash2/44935_1513894061741_1666116724_1200263_6818585_n.jpg

【在 x******r 的大作中提到】
: 4000ft+.
: Thank you. It is nice.

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N*n
41
把镁拿砂纸磨磨再用,加几粒碘,格氏试剂对无水要求不是很高,最好不要加热,尤其你使用溴代烷

【在 t******o 的大作中提到】
: alkylbromide和镁混一块儿怎么会没反应呢?用HCl处理之后拿到还是alkylbromide。
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i*a
42
谢谢大家~~!向高手们学习。新版主和版副要不要布置工作?:)
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a*s
43
那是格式反应的标准操作,镁要注意质量亮的不要选,要注意研磨和加热。你不懂不要
乱说。

【在 q****i 的大作中提到】
: 不是这样做实验的,要先想问题出在哪里,而不是乱试。
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g*o
44
把re包子的帖子同主题吧。

【在 i***a 的大作中提到】
: 谢谢大家~~!向高手们学习。新版主和版副要不要布置工作?:)
avatar
q*i
45
我没说他的不是标准操作,我认为lz的问题不是由于这些原因导致的。你怎么知道我不
懂?他说的那些方法我早就知道,5年前我就玩过rieke 反应,而且很漂亮,俺第一次
玩,就是100%的产率。so what?最后我还是想了一个比rieke magnesium更简单的方
法。我个人认为不是说你懂很多很难的方法,试过很多很麻烦的实验就很牛,而是应该
能够轻巧的找到问题所在,一击而中,所谓四两拨千斤,这才是一个真正的研究者应该
做的。普通的溴代烷烃是完全不要I2或者Br(CH2)2Br来引发的,更不用说用更强的方
法了,至于用烷基锂,如果他的反应里面还有其他的官能团就可能导致很多副反应。再
说了,如果一个普通的溴代烷需要这么折腾,只能说明实验者的功夫不到家。我做双格
式试剂的反应都是在零度条件下做的,室温下加一点点的碘做indicator,5分钟之内反
应开始,然后降到零度,产率98%,反应完全,也没有dimer和B-elimiation的副产物
。只要不是陈年老镁,一个反应work不work和你是不是碾磨了镁是用镁粉还是chip,一
点关系都没有,哪里用的着这么费劲。一个做实验做的很费劲的人,

【在 a*****s 的大作中提到】
: 那是格式反应的标准操作,镁要注意质量亮的不要选,要注意研磨和加热。你不懂不要
: 乱说。

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i*a
46
正在同主题,感谢!:)

【在 g**o 的大作中提到】
: 把re包子的帖子同主题吧。
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q*i
47
不知道你注意到NYwsn的帖子没有,作为一个谦虚而优秀的scientist,需要仔细阅读并且思考别人的观点,这是我老人家教你的另一个方法。
他也提到不要加热,知道为什么不要加热吗?回去读完一本格式试剂的书再来跟我说是不是我不懂吧,呵呵。注意,挑薄的书而不是厚的书来读,这是我老人家教你的第三个研究的方法。

【在 a*****s 的大作中提到】
: 那是格式反应的标准操作,镁要注意质量亮的不要选,要注意研磨和加热。你不懂不要
: 乱说。

avatar
i*r
48
谢谢版大的包子。谢谢版贰第一时间帮我嵌video。谢谢版三的支持。

【在 i***a 的大作中提到】
: 正在同主题,感谢!:)
avatar
t*u
49
你没用力
avatar
y*x
50
赞合集 ,辛苦了

【在 i***a 的大作中提到】
: 正在同主题,感谢!:)
avatar
s*h
51


【在 a*****s 的大作中提到】
: 那是格式反应的标准操作,镁要注意质量亮的不要选,要注意研磨和加热。你不懂不要
: 乱说。

avatar
i*a
52
不好意思,呵呵。再给你们揉揉腿~~?:)下线了,萌主mm下次见!

【在 y******x 的大作中提到】
: 赞合集 ,辛苦了
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s*h
53
哇,这位仁兄太仗义了,我给你当小弟吧。如果你不喜欢我没关系,我让疯叔给你当小
弟,什么,一个小弟太少了?那我让所有的疯粉给你当小弟吧。。。。

【在 a*****s 的大作中提到】
: 那是格式反应的标准操作,镁要注意质量亮的不要选,要注意研磨和加热。你不懂不要
: 乱说。

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s*s
54
收到版三mm的包子,谢谢
avatar
c*n
55
靠, 果然是在消遣洒家

【在 s*******h 的大作中提到】
: 哇,这位仁兄太仗义了,我给你当小弟吧。如果你不喜欢我没关系,我让疯叔给你当小
: 弟,什么,一个小弟太少了?那我让所有的疯粉给你当小弟吧。。。。

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s*r
56
oh yeah!!
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s*h
57
疯叔都怪你,我被人家扁了也不替我出头。要是我老大DingD在,我那会有今天这么落
魄啊。。。

【在 c******n 的大作中提到】
: 靠, 果然是在消遣洒家
avatar
s*h
58
新一代领导班子啊,哈

【在 y******x 的大作中提到】
: 可喜可贺。Let's do it together!
: 木有奔啊,先放一首我在练的歌。等过两三周再说了。希望大家身体健康!
: http://www.youtube.com/watch?v=MfSru0daIL4

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c*n
59
我哪知道你们在真扁, 还以为跟往常一样打情骂俏

【在 s*******h 的大作中提到】
: 疯叔都怪你,我被人家扁了也不替我出头。要是我老大DingD在,我那会有今天这么落
: 魄啊。。。

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b*k
60
赞~
avatar
S*n
61
清溪童鞋,你给我说说rieke有啥trick吧,呵呵

【在 q****i 的大作中提到】
: 我没说他的不是标准操作,我认为lz的问题不是由于这些原因导致的。你怎么知道我不
: 懂?他说的那些方法我早就知道,5年前我就玩过rieke 反应,而且很漂亮,俺第一次
: 玩,就是100%的产率。so what?最后我还是想了一个比rieke magnesium更简单的方
: 法。我个人认为不是说你懂很多很难的方法,试过很多很麻烦的实验就很牛,而是应该
: 能够轻巧的找到问题所在,一击而中,所谓四两拨千斤,这才是一个真正的研究者应该
: 做的。普通的溴代烷烃是完全不要I2或者Br(CH2)2Br来引发的,更不用说用更强的方
: 法了,至于用烷基锂,如果他的反应里面还有其他的官能团就可能导致很多副反应。再
: 说了,如果一个普通的溴代烷需要这么折腾,只能说明实验者的功夫不到家。我做双格
: 式试剂的反应都是在零度条件下做的,室温下加一点点的碘做indicator,5分钟之内反
: 应开始,然后降到零度,产率98%,反应完全,也没有dimer和B-elimiation的副产物

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q*i
62
除了比较麻烦外目有啥trick;-P,不是大家都在帮lz往麻烦里找吗,俺就举个麻烦的例子。顺便吹一下自己的实验做得很漂亮,结果被你抓到了。。。

【在 S*****n 的大作中提到】
: 清溪童鞋,你给我说说rieke有啥trick吧,呵呵
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q*i
63
丁丁是谁?

【在 s*******h 的大作中提到】
: 疯叔都怪你,我被人家扁了也不替我出头。要是我老大DingD在,我那会有今天这么落
: 魄啊。。。

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q*i
64
也收了我当小弟吧,我很humble的,只是偶尔翘翘小尾巴。。。

【在 s*******h 的大作中提到】
: 哇,这位仁兄太仗义了,我给你当小弟吧。如果你不喜欢我没关系,我让疯叔给你当小
: 弟,什么,一个小弟太少了?那我让所有的疯粉给你当小弟吧。。。。

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S*n
65
我们现在都用commercial的Rieke Mg,觉得质量不靠谱,打算自己做。。。

例子。顺便吹一下自己的实验做得很漂亮,结果被你抓到了。。。

【在 q****i 的大作中提到】
: 除了比较麻烦外目有啥trick;-P,不是大家都在帮lz往麻烦里找吗,俺就举个麻烦的例子。顺便吹一下自己的实验做得很漂亮,结果被你抓到了。。。
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q*i
66
真的要做啊?我还以为你寒我呢。
我当时因为老板坚持,最后是在手套箱里面做的,K不会被氧化,擦钾块的时候,不需要手势快,而且反应中不会有K2O,当然,其实我当时是可以在外面做的,多余的mineral oil和强碱对于我的下一步反应都没有影响。我都是用的配平后的等当量。后来觉得其实MgSO4可以用稍稍过量,这样就不会有多余的钾带到下一步反应里面。

【在 S*****n 的大作中提到】
: 我们现在都用commercial的Rieke Mg,觉得质量不靠谱,打算自己做。。。
:
: 例子。顺便吹一下自己的实验做得很漂亮,结果被你抓到了。。。

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q*i
67
谢谢你的马尼,我正穷呢。你对俺太好了。以后有问题尽管来问我,俺鞠躬尽瘁的给你
回答。

【在 S*****n 的大作中提到】
: 我们现在都用commercial的Rieke Mg,觉得质量不靠谱,打算自己做。。。
:
: 例子。顺便吹一下自己的实验做得很漂亮,结果被你抓到了。。。

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