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求助：样品中微量的DMF该怎么除去？谢谢了。

求助：样品中微量的DMF该怎么除去？谢谢了。# Chemistry - 化学

z*62010-03-15 07:03

1 楼

[求助]有人预约了上海领馆面签在5/26-6/2号之间的吗？
我定了回上海的机票，但这次时间比较紧，只可以待10多天。5月26回，6月6日返美。
本来打算找中信代签的，昨天才发现中签要4-8天才可以拿到护照，所以我可能在离开
美国前来不及拿到护照了。打去领馆约面谈，已经约不到6月2号前的了（我需要预留3
天取件）。6号前拿不到签证的话我就不能回美国了。。。改机票问下来要600刀。。我
现在只能先和领馆约了6/3日早上8:15的面签，领馆的人说现在只能看我的运气了，如
果有人取消5/26-6/2号的签证预约的话，他们可以把我插进去。哎，一切都怪当初没有
计划好。版上有没有好心人是约了这段时间的？有没有可能和我的时间对换一下。我可
以先打给领馆取消我的预约，然后把你的约进去，然后你取消，我再打去约。我可以提
供电话卡密码等。希望有好心人愿意帮忙，我是h-1B签证。 God bless！

d*12010-03-15 07:03

2 楼

律师观点. 特别加一句: 白人.电话会议半小时, 收费. 公司出.参加人员: CEO, HR,
LAWYER, LAWYER ASSISTANT.
5月排期到06年8 月左右, 从EB1来的SO 12000 将在5,6 月分配.
7,8,9 月的速度取决于所有的SO数量., 整体看07.08.09会每月前进1.5个月. 9月前进
多少难判断.
05 :08/06
06::10/06
07+08: 01/07
09: 03?/07
我觉得律师保守. 但5,6 月的排期应该没有问题. 他是从其他律师那里的消息.
单位很失望( 本人绑架了单位. 单位很小, 觉得帮我办不了卡, 万一出什么事情, 大家
都不好)...

k*u2010-03-15 07:03

3 楼

女性天生的“感性思维”和成长过程中与社会环境之间长期形成的与性别标签有关的不
准确的“信息反馈”，使得她们更容易在这种背景下形成扭曲的、不真实的“自我认知
”，而这种认知无论是在意识，还是在潜意识水平上，都会明显地影响女性的择偶观念
和择偶判断。
毕竟男性在成长过程中，从小就被赋予了更多的“预期压力”和“责任感”，即使幻想
，也不会幻想得太离谱。
看武侠小说的男人多了去了，虽然也有上少林寺学武的，但几乎没见过哪个傻逼从楼上
跳下去幻想着捡到一本绝世武功的。
而看韩剧、总裁文和鸡汤文的女人，却有很多都会幻想着自己可以成为灰姑娘，让王子
翻牌子，并且在现实生活中也这么执行。。
其实这种现象的发展起来也不过是最近三十年，我们的父辈那代的择偶标准还不是这样
的，你可以观察八十年代的电视电影做参考。至于今天为什么会这样，因为先富的发现
自己可以肆无忌惮的的开始欺负后富了。
那么照这种说法，焦虑随阶级固化程度的变化应该是个拱形曲线，那老老实实等着也是
种办法。。。

s*u2010-03-15 07:03

4 楼

希望大家多多支持，给点星星，谢谢先:)
iPad上看烟火的小游戏，支持添加你自己的照片
play video: http://www.youtube.com/watch?v=rYi7piOjtuc
JAAENNP7TT63
JLPP74W3YNHH
N9HHXT9L6JP3
9LREEJ7NRWLN
H9L3T4HL96RK
ATMWN4WTKLRA
YXFAWF3WKATN
WKNTWHEKLJXA
YHKEYA6NTJEN
KJRAYX766E9K
TJ43EW9PHHPN
JTN3E6MFLFKX
H493Y6NRNPEJ
AHRN6M4WET99
TATJYT7X9EWP
MMTEA9EYEPEM
AMK96RJJ4KLK
A3RYAE99LTMR
T6AK4ER7YLHJ
E76XRPHXEFJP

y*b2010-03-15 07:03

5 楼

日常通过X window连接到其他工作站使用图形程序很方便，
但是如果是graphics intensive的图形处理，是不是就不适合使用X window呢？
比如有个图形渲染工作可以直接在工作站(X client)上完成，可是通过X window
远程渲染，发现传输量很大，而且显示端(X server)一会儿就耗尽了内存。

b*n2010-03-15 07:03

6 楼

unlocked的

h*g2010-03-15 07:03

7 楼

样品溶解度不好，用了少量的DMF，结果发现样品在真空烘箱中加热油泵抽了好长时
间，DMF还是存在，下一步是和酰氯的反应，DMF不除去，没法做，大家有啥法子能有效
除去DMF吗？谢谢了。

b*62010-03-15 07:03

8 楼

查你的邮箱。刚给你发了我原来签证的信息。我也是h1B 签证，你应该正好能用的上。
good luck.

c*s2010-03-15 07:03

9 楼

reasonable.

j*s2010-03-15 07:03

10 楼

关键是工作站的图形处理器功能不够，往往需要软件来实现，这样就需要来来回回传输
大量图形数据，而不是送个命令来让工作站的图形处理器硬件来实现。AMD卖高端这样
的工作站，非常贵呀。

z*i2010-03-15 07:03

11 楼

有这钱不买n900?

q*i2010-03-15 07:03

12 楼

是不是你的真空烘箱的真空度不够？测过这个系统的真空度吗？照理是没有问题的啊，
把你的产品碾碎了，蓬松一点。

【在 h******g 的大作中提到】

: 样品溶解度不好，用了少量的DMF，结果发现样品在真空烘箱中加热油泵抽了好长时
: 间，DMF还是存在，下一步是和酰氯的反应，DMF不除去，没法做，大家有啥法子能有效
: 除去DMF吗？谢谢了。

z*62010-03-15 07:03

13 楼

名额已经被别人约了

z*s2010-03-15 07:03

14 楼

赞在单位是骨干啊
你们CEO还出席排期的会

【在 d********1 的大作中提到】

: 律师观点. 特别加一句: 白人.电话会议半小时, 收费. 公司出.参加人员: CEO, HR,
: LAWYER, LAWYER ASSISTANT.
: 5月排期到06年8 月左右, 从EB1来的SO 12000 将在5,6 月分配.
: 7,8,9 月的速度取决于所有的SO数量., 整体看07.08.09会每月前进1.5个月. 9月前进
: 多少难判断.
: 05 :08/06
: 06::10/06
: 07+08: 01/07
: 09: 03?/07
: 我觉得律师保守. 但5,6 月的排期应该没有问题. 他是从其他律师那里的消息.

y*b2010-03-15 07:03

15 楼

哦。我问过学校计算中心，也说这样的高端工作站很贵，快5万刀，没有预算。
可是几千个节点的超级计算机都有，不知道是怎么回事。
另外，军方有些超级计算机上面有专门的visulizationi nodes，这些节点是不是就是
高端图形工作站？这些节点用X-window可行吗？还没来得及研究。

【在 j*******s 的大作中提到】

: 关键是工作站的图形处理器功能不够，往往需要软件来实现，这样就需要来来回回传输
: 大量图形数据，而不是送个命令来让工作站的图形处理器硬件来实现。AMD卖高端这样
: 的工作站，非常贵呀。

b*n2010-03-15 07:03

16 楼

感觉n900太大了

T*y2010-03-15 07:03

17 楼

DMF or DMSO: Very polar and high-boiling solvents that are difficult to
remove. If your product is not dangerously polar, dilute with lots and lots
of water before extracting with a nonpolar solvent. Then thoroughly wash the
organic layer with water.
For 5 mL of DMF or DMSO, use 5 X 10 mL of water during the aqueous wash.
This should remove all of the DMF or DMSO

r*92010-03-15 07:03

18 楼

请问LZ中信代签的4-8天是工作日还是实际时间？是问中信的吗？
我到是有可能要取消签证预约，可惜比你的时间晚了两个星期。

h*s2010-03-15 07:03

19 楼

进来拜望牛人

n*72010-03-15 07:03

20 楼

N900 6.4oz, 0.77in, N97 mini 4.9oz, 0.56in. N900太重太厚了点。

h*g2010-03-15 07:03

21 楼

真空度足够，真空表已经到了0了，但是就是除不掉。谢谢了。

【在 q****i 的大作中提到】

: 是不是你的真空烘箱的真空度不够？测过这个系统的真空度吗？照理是没有问题的啊，
: 把你的产品碾碎了，蓬松一点。

j*e2010-03-15 07:03

22 楼

ZAN "本人绑架了单位"!

o*l2010-03-15 07:03

23 楼

价钱到底怎么样啊？

【在 n******7 的大作中提到】

: N900 6.4oz, 0.77in, N97 mini 4.9oz, 0.56in. N900太重太厚了点。

y*i2010-03-15 07:03

24 楼

上液氮冷阱了没？

b*t2010-03-15 07:03

25 楼

同赞"本人绑架了单位"!
LZ pd什么时候啊？

n*72010-03-15 07:03

26 楼

我觉得不错了。

【在 o*l 的大作中提到】

: 价钱到底怎么样啊？

h*g2010-03-15 07:03

27 楼

干冰冷阱。

【在 y****i 的大作中提到】

: 上液氮冷阱了没？

a*l2010-03-15 07:03

28 楼

"单位很小",看到了吧?ceo估计也就是平时帮大家买点水果饮料的主.

【在 z*s 的大作中提到】

: 赞在单位是骨干啊
: 你们CEO还出席排期的会

o*l2010-03-15 07:03

29 楼

买了一个。。

【在 n******7 的大作中提到】

: 我觉得不错了。

h*g2010-03-15 07:03

30 楼

my product is not soluble in water.

lots
the

【在 T**y 的大作中提到】

: DMF or DMSO: Very polar and high-boiling solvents that are difficult to
: remove. If your product is not dangerously polar, dilute with lots and lots
: of water before extracting with a nonpolar solvent. Then thoroughly wash the
: organic layer with water.
: For 5 mL of DMF or DMSO, use 5 X 10 mL of water during the aqueous wash.
: This should remove all of the DMF or DMSO

c*r2010-03-15 07:03

31 楼

这个要顶！希望牛人们多“绑架”单位！能解决一个算一个

d*b2010-03-15 07:03

32 楼

nokia的手机太差了，不但设计差，态度更差
去年初的时候丫的给N95出了update,结果把所有N95-4的wifi给搞死了，到现在都一年
多了，连update的影子都没有，我跟人说，除非这是有意的，不然没法理解啊。
别的不说，nokia的手机你都不能随便装软件，要自己申请SSL证书，这个证书还不能用
hotmail, yahoo,gmail这种public信箱申请。user experience太烂了。
这400刀的玩意，还真不如dell 180到的palm pro,你爱怎么玩就怎么玩。反正Symbian都是一泡屎，SONY的P1i就连个软件都没有。

【在 b*********n 的大作中提到】

: unlocked的

t*j2010-03-15 07:03

33 楼

用氮气吹？

e*e2010-03-15 07:03

34 楼

good, by the end of this year should be around middle of 2007.

n*72010-03-15 07:03

35 楼

很多软件不需要证书阿。我刚装了ucweb,搜购输入，都没有签字。而且申请证书不需要
给信箱，很多国内论团帮你申请。比如isign.imobile.com.cn.

Symbian都是一泡屎，SONY的P1i就连个软件都没有。

【在 d*b 的大作中提到】

: nokia的手机太差了，不但设计差，态度更差
: 去年初的时候丫的给N95出了update,结果把所有N95-4的wifi给搞死了，到现在都一年
: 多了，连update的影子都没有，我跟人说，除非这是有意的，不然没法理解啊。
: 别的不说，nokia的手机你都不能随便装软件，要自己申请SSL证书，这个证书还不能用
: hotmail, yahoo,gmail这种public信箱申请。user experience太烂了。
: 这400刀的玩意，还真不如dell 180到的palm pro,你爱怎么玩就怎么玩。反正Symbian都是一泡屎，SONY的P1i就连个软件都没有。

q*i2010-03-15 07:03

36 楼

那就换液氮冷阱吧。我旋转蒸发DMF的时候用油泵和干冰冷阱还要蒸好久呢，50ml蒸了2
个钟头,累死我了，我想你要完全抽干最后一点DMF用干冰加丙酮的温度可能不够低才-
80。液氮能达到-196度。

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

l*g2010-03-15 07:03

37 楼

真有这么乐观啊？不太敢相信啊。

z*i2010-03-15 07:03

38 楼

其实我挺喜欢nokia的手机的证书的话去塞班论坛很快就能拿到关键是几种常用
的软件nokia上不缺
qq：s60v3的支持wifi 其他的版本除了wm的都不支持对于俺们没有dataplan的
但是有wifi的比较适合
邮件：gmail不支持wifi 但是有一些其他软件支持
看word啊 excel啊 pdf啊这些其他手机上有的 nokia也有

Symbian都是一泡屎，SONY的P1i就连个软件都没有。

【在 d*b 的大作中提到】

c*s2010-03-15 07:03

39 楼

then that will be easier, just add water and DMF stay with water

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

a*l2010-03-15 07:03

40 楼

你们的律师似乎估计的还是相当准确的吗.最近还有什么类似的会开过吗?

【在 d********1 的大作中提到】

D*y2010-03-15 07:03

41 楼

gmail application supports wifi

的

【在 z*i 的大作中提到】

: 其实我挺喜欢nokia的手机的证书的话去塞班论坛很快就能拿到关键是几种常用
: 的软件nokia上不缺
: qq：s60v3的支持wifi 其他的版本除了wm的都不支持对于俺们没有dataplan的
: 但是有wifi的比较适合
: 邮件：gmail不支持wifi 但是有一些其他软件支持
: 看word啊 excel啊 pdf啊这些其他手机上有的 nokia也有
:
: Symbian都是一泡屎，SONY的P1i就连个软件都没有。

q*i2010-03-15 07:03

42 楼

真空度表到0那样指示出来的真空度不准的，如果你和我说真空度到0.01mmHg乐，我会
说肯定能抽干了。你那种指针型的真空度表是不管用的，我们实验室手套箱的真空度表
还能指到低于零呢。你可以去借一个digial vacuum gauge，买一个也可以才200多块钱
。DMF的沸点是153度，你去查一下真空度和boiling point的关系表(很多catalogue的
背面都有），心里有个数，要
大大的低于算出来的这个要求，然后overnight 或者抽几天，别忘了添加液氮哦。别说
沸点是153度的DMF，就是沸点是200多度的东西给与足够的真空度和时间都是能抽干的
。不过要有耐心，我如果用我们手套箱上的油泵，有的时候overnight都抽不干普通溶
剂。一般来说如果5g以下的东西overnight都抽不干（除非你的东西量很多），就是这个方法不work
嗯，我的建议就是上digital vacuum gauge 和液氮冷阱，一定能稳妥地搞定。

【在 h******g 的大作中提到】

: 真空度足够，真空表已经到了0了，但是就是除不掉。谢谢了。

m*d2010-03-15 07:03

43 楼

05 :08/06
06::10/06
07+08: 01/07
09: 03?/07
这些数字什么意思？请展开说说好吗？现在不是已经排到 04/07 了吗？

【在 d********1 的大作中提到】

z*i2010-03-15 07:03

44 楼

啊真的吗？ gmail的mobile客户端现在都支持wifi啊 good

【在 D******y 的大作中提到】

: gmail application supports wifi
:
: 的

q*i2010-03-15 07:03

45 楼

不溶于水的话，只要不和水反应，在水里面泡久一点，DMF就到水里面去了吧，DMF和水
是互溶的阿

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

m*r2010-03-15 07:03

46 楼

这是搂住在4月份猜测的排期进度

【在 m********d 的大作中提到】

: 05 :08/06
: 06::10/06
: 07+08: 01/07
: 09: 03?/07
: 这些数字什么意思？请展开说说好吗？现在不是已经排到 04/07 了吗？

c*42010-03-15 07:03

47 楼

我觉得价钱很好。给个连接？

s*h2010-03-15 07:03

48 楼

赞我的偶像啊。。。真是太厉害了。。

这个方法不work

【在 q****i 的大作中提到】

: 真空度表到0那样指示出来的真空度不准的，如果你和我说真空度到0.01mmHg乐，我会
: 说肯定能抽干了。你那种指针型的真空度表是不管用的，我们实验室手套箱的真空度表
: 还能指到低于零呢。你可以去借一个digial vacuum gauge，买一个也可以才200多块钱
: 。DMF的沸点是153度，你去查一下真空度和boiling point的关系表(很多catalogue的
: 背面都有），心里有个数，要
: 大大的低于算出来的这个要求，然后overnight 或者抽几天，别忘了添加液氮哦。别说
: 沸点是153度的DMF，就是沸点是200多度的东西给与足够的真空度和时间都是能抽干的
: 。不过要有耐心，我如果用我们手套箱上的油泵，有的时候overnight都抽不干普通溶
: 剂。一般来说如果5g以下的东西overnight都抽不干（除非你的东西量很多），就是这个方法不work
: 嗯，我的建议就是上digital vacuum gauge 和液氮冷阱，一定能稳妥地搞定。

m*d2010-03-15 07:03

49 楼

Thanks! I didn't notice the post date.

【在 m****r 的大作中提到】

: 这是搂住在4月份猜测的排期进度

O*f2010-03-15 07:03

50 楼

扔了你的现在的油泵吧。
除大量DMF溶剂的参考方法是：真空度3-5mmHg以下，水浴34-36度（可提高到40度），
旋转蒸发仪转速180-200/min。50mL DMF的时间应该不超过30分钟。

了2

【在 q****i 的大作中提到】

: 那就换液氮冷阱吧。我旋转蒸发DMF的时候用油泵和干冰冷阱还要蒸好久呢，50ml蒸了2
: 个钟头,累死我了，我想你要完全抽干最后一点DMF用干冰加丙酮的温度可能不够低才-
: 80。液氮能达到-196度。

q*i2010-03-15 07:03

51 楼

你给我买个新的我就扔。
其实我觉得油泵是可以maitainence好的。主要现在这个油泵的修理我管不了，以前我
们实验室的我自己油泵我弄得很好的，真空度是我们lab最好的，我的labmate都来用我
的泵。我心肠好都让他们用，用的我的hood脏兮兮的，我还给他们擦。后来我的
digital vacuum gauge到底给这帮笨蛋用坏了。
你蒸DMF好有经验啊，我都没怎么用过。我一般都慢慢来，就怕冲出来了。所以有的时
候也忒慢了点。谢谢你的分享，以后俺有什么问题上来版上问，还请多多指教。

【在 O*******f 的大作中提到】

: 扔了你的现在的油泵吧。
: 除大量DMF溶剂的参考方法是：真空度3-5mmHg以下，水浴34-36度（可提高到40度），
: 旋转蒸发仪转速180-200/min。50mL DMF的时间应该不超过30分钟。
:
: 了2

O*f2010-03-15 07:03

52 楼

DMF和酰氯反应了，又如何？生成的不也是个活性中间体吗？
DMF可以充当由羧酸和硫酰氯或者磷(V)酰氯生成羧酸酰氯的催化剂。
萃取除大量DMF的关键是（a）反应停止后，把有机相倒入或者滴入水相（会放热），同
时剧烈搅拌。水相体积至少是有机相体积的5-8倍以上（推荐10-20倍）。这个水相应该
保持酸性或者弱酸性（pH 3-5），比如加入1/4-1/2体积的蒸馏水的饱和氯化铵水溶液
（加入额外的水防止氯化铵析出），或者酸性的Na2HPO4-NaH2PO4的高浓度缓冲溶液。
（b）然后用低极性的有机溶剂萃取，比如乙醚，二氯甲烷，TBME等。乙酸乙酯也可以
。（c）合并后的有机相用饱和氯化铵水溶液洗1-2次。（d）后继操作视产物性质而定。
即使这样萃取了，还是有少量DMF会混到粗产品中，但绝对是少量的DMF。走柱子或者重
结晶是我常用的后续手段。
举例：在10.0 mL DMF中用EDC+HOBt合成一个Z-Glu(OtBu)-Ile-OMe(理论产率2.2 g左右
，做了两次了，产物象口香糖，gummy，低温冷冻也不成形，郁闷)。经过上述关键步骤
操作(稀释的饱和氯化铵水溶液，10倍体积；

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

O*f2010-03-15 07:03

53 楼

论的。DMSO也能被吹走大部分。哈哈哈。
就是不够绿色环保。浓缩DMF溶液可以，但对少量或者微量的DMF杀伤力有限，因为DMF
少了以后，如果产物是固体，会析出成膜，即使转动或者搅拌，固体产物仍然会包裹
DMF。
忘了说另外一个我用的法子(此方法名字的谐音可能有误解，在此不写了)：水泵就可以
；但旋蒸水浴温度要40-50度左右（温度还是去取决于水泵真空度的好坏，我当时只有
水泵可用，tnnd）；反应结束后取出磁子，加入至少等体积的甲苯，震荡或者超声混匀
；蒸甲苯，同时带出DMF；加入适量的甲苯，再蒸一两次。

O*f2010-03-15 07:03

54 楼

RMB or $? sounds a good deal.
one engineer told me last year the price he purchased two years ago was $500
with a piece of digital LCD monitor! I ought to tell him about this 200多块
钱.

【在 q****i 的大作中提到】

: 你给我买个新的我就扔。
: 其实我觉得油泵是可以maitainence好的。主要现在这个油泵的修理我管不了，以前我
: 们实验室的我自己油泵我弄得很好的，真空度是我们lab最好的，我的labmate都来用我
: 的泵。我心肠好都让他们用，用的我的hood脏兮兮的，我还给他们擦。后来我的
: digital vacuum gauge到底给这帮笨蛋用坏了。
: 你蒸DMF好有经验啊，我都没怎么用过。我一般都慢慢来，就怕冲出来了。所以有的时
: 候也忒慢了点。谢谢你的分享，以后俺有什么问题上来版上问，还请多多指教。

o*r2010-03-15 07:03

55 楼

这个正好
因为DMF溶于水
正好可以除去

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

j*a2010-03-15 07:03

56 楼

如果样品和DMF极性有差别，且对硅胶稳定，可以试试flash chromatography

c*02010-03-15 07:03

57 楼

add toluene, rotvap , repeat it for three times. No DMF left

【在 h******g 的大作中提到】

: my product is not soluble in water.
:
: lots
: the

y*52010-03-15 07:03

58 楼

s*r2010-03-15 07:03

59 楼

to use DCM to wash away DMF is not an efficient way according to my
experience. As I used to use DCM to extract my product and wished to wash
away DMF, even following by a flash column purification, DMF came out with
my product fractions,which was confirmed byH1-NMR. The amount of DMF was
significant.
However, when later I used EtOAc instead of DCM, the DMF can be washed away
and since then I never see the DMF signals from NMR while using EtOAc to
extract the product (also combining column puri

【在 O*******f 的大作中提到】

: DMF和酰氯反应了，又如何？生成的不也是个活性中间体吗？
: DMF可以充当由羧酸和硫酰氯或者磷(V)酰氯生成羧酸酰氯的催化剂。
: 萃取除大量DMF的关键是（a）反应停止后，把有机相倒入或者滴入水相（会放热），同
: 时剧烈搅拌。水相体积至少是有机相体积的5-8倍以上（推荐10-20倍）。这个水相应该
: 保持酸性或者弱酸性（pH 3-5），比如加入1/4-1/2体积的蒸馏水的饱和氯化铵水溶液
: （加入额外的水防止氯化铵析出），或者酸性的Na2HPO4-NaH2PO4的高浓度缓冲溶液。
: （b）然后用低极性的有机溶剂萃取，比如乙醚，二氯甲烷，TBME等。乙酸乙酯也可以
: 。（c）合并后的有机相用饱和氯化铵水溶液洗1-2次。（d）后继操作视产物性质而定。
: 即使这样萃取了，还是有少量DMF会混到粗产品中，但绝对是少量的DMF。走柱子或者重
: 结晶是我常用的后续手段。

q*i2010-03-15 07:03

60 楼

有道理哦，我偶尔有一次蒸DMF的时候里面有EtOAc，当时一个很差的泵很快就蒸出来拉
。我还以为那个泵很灵呢，以后再去蒸就蒸不出来了，我还以为是泵的状态不同了，只
好换了别的泵。可能你说的是对的呢，因为泵的能力不会那么容易在3天之内有变化阿

away

【在 s********r 的大作中提到】

: to use DCM to wash away DMF is not an efficient way according to my
: experience. As I used to use DCM to extract my product and wished to wash
: away DMF, even following by a flash column purification, DMF came out with
: my product fractions,which was confirmed byH1-NMR. The amount of DMF was
: significant.
: However, when later I used EtOAc instead of DCM, the DMF can be washed away
: and since then I never see the DMF signals from NMR while using EtOAc to
: extract the product (also combining column puri