求助,如果回收我的产物# Chemistry - 化学s*e2012-12-20 08:121 楼大家有没有遇到这样的情况?我每次登陆去看这个net closing date都不一样,有时候突然变成3月几号,有时候突然是后天。我现在已经花够2000了(不包括年费)。怎样才能快点拿到第一个statement和10w miles。谢谢
A*22012-12-20 08:122 楼我本意是想让我妈过来6个月,现在发现160表格上需要填写“准备在美停留多长时间”,我们为了签证好过,想让妈妈面签时说2-3个月就行了。那是不是表格里填写3个月也可以呢?我主要担心的是,等入关的时候海关会不会因为表格里的问题只给我妈妈3个月?多谢!
d*w2012-12-20 08:124 楼请大家帮忙出出主意。我做一个反应,是用 5-FITC 与 Hydrazine (NH2NH2) 反应制备hydrazide. 结果后处理完后走hplc发现一个很大的副产物的峰,lc-ms显示分子量多了整40,像是free的NH2和 acetone反应了。请问谁知道怎样才能把这个副产物还原成我的产物吗? 我现在正在试验用 1N 的盐酸看能不能把它水解掉。
D*r2012-12-20 08:127 楼我也没看到,据说还不错,至少在重庆票房比普通话的好里面葛优说的是自贡话姜文是贵州口音陈坤重庆话刘嘉玲成都话其他大部分人不是很标准【在 Z****o 的大作中提到】: 有川话版的下载链接吗?!: 谢谢!
J*e2012-12-20 08:128 楼acetone哪来得?NMR有两甲基?NH2【在 d********w 的大作中提到】: 请大家帮忙出出主意。: 我做一个反应,是用 5-FITC 与 Hydrazine (NH2NH2) 反应制备hydrazide. 结果后处: 理完后走hplc发现一个很大的副产物的峰,lc-ms显示分子量多了整40,像是free的NH2: 和 acetone反应了。请问谁知道怎样才能把这个副产物还原成我的产物吗? 我现在正: 在试验用 1N 的盐酸看能不能把它水解掉。
v*n2012-12-20 08:129 楼跟他们客服说你想早点close可以更改一次第一次bill以前,登陆进去每次的确closingdate不一样,老师变化【在 s*****e 的大作中提到】: 大家有没有遇到这样的情况?我每次登陆去看这个net closing date都不一样,有时候: 突然变成3: 月几号,有时候突然是后天。我现在已经花够2000了(不包括年费)。: 怎样才能快点拿到第一个statement和10w miles。: 谢谢
A*22012-12-20 08:1210 楼多谢答疑:)我是看到您写如果身份正常,一般第一次入境都会给六个月,但就是纠结160表格上的信息会不会有影响~~~想请过来的同学说说,唉,真是磨磨唧唧啊~【在 t**s 的大作中提到】: 看置顶的常见问题
A*D2012-12-20 08:1211 楼刘嘉玲也是可以说程度话, 不然的话,一口重庆口音的话,也太劲爆了吧。【在 D***r 的大作中提到】: 我也没看到,据说还不错,至少在重庆票房比普通话的好: 里面葛优说的是自贡话: 姜文是贵州口音: 陈坤重庆话: 刘嘉玲成都话: 其他大部分人不是很标准
M*r2012-12-20 08:1212 楼一般来讲是用Acetone做过柱子流动相了,或者是干脆用Acetone洗玻璃瓶子了。。。我就干过这样的傻事。。。然后各种方法都是过了,没有用的,Acetone是弄不干净了~这个反应不复杂,原料也不贵,从新做一锅吧。以后一定注意整个提纯的过程杜绝Acetone,尤其是Primary Amine之类的东西。【在 J**e 的大作中提到】: acetone哪来得?NMR有两甲基?: : NH2
D*r2012-12-20 08:1214 楼如果让刘嘉玲说中江话,姜文说成都话,葛优说乐山话可能效果就完全颠覆了哈【在 A*D 的大作中提到】: 刘嘉玲也是可以说程度话, 不然的话,一口重庆口音的话,也太劲爆了吧。
d*w2012-12-20 08:1215 楼没有NMR,只能用hplc 和 lc-ms 来看。东西是从KH2PO4 buffer 中沉淀出来的,没走柱,我也没有用acetone洗瓶子,就怕把NH2NH2给反应了)。现在只能怀疑某个溶剂或者buffer的瓶子被acetone给污染了。。。
A*D2012-12-20 08:1219 楼那个中江话也太土了。人家逼近是当了四次寡妇,不是山里妹子。看来老兄肯定是四川人了,不然应该不会知道中江话。【在 D***r 的大作中提到】: 如果让刘嘉玲说中江话,姜文说成都话,葛优说乐山话: 可能效果就完全颠覆了哈
M*r2012-12-20 08:1222 楼如果你有个NMR谱图的话,那两个甲基峰很好辨认的。我当年是个Primary amine.TLC板上看Acetone分离效果最好,就直接上柱子了。。。后来就是那个反应的产品直接作废了。以后就是玻璃仪器也是直接从烘箱里拿出来用的,保证没有Acetone. Good luck!【在 d********w 的大作中提到】: 没有NMR,只能用hplc 和 lc-ms 来看。东西是从KH2PO4 buffer 中沉淀出来的,没走柱: ,我也没有用acetone洗瓶子,就怕把NH2NH2给反应了)。现在只能怀疑某个溶剂或者: buffer的瓶子被acetone给污染了。。。
d*w2012-12-20 08:1223 楼Fluorescein 在中性条件下应该是闭环的吧,我只是画成了开环的形式。【在 l*2 的大作中提到】: 太搞笑了吧?推测的分子中有羧基是酸性的,希夫碱是碱性的,您说您是不是在搞笑呢: ?
e*22012-12-20 08:1225 楼羧基很容易进攻异硫氰酸酯形成大量POLYMER,这个反应条件不好。最好改变异硫氰酸酯为氨基碳酰氯。NH2【在 d********w 的大作中提到】: 请大家帮忙出出主意。: 我做一个反应,是用 5-FITC 与 Hydrazine (NH2NH2) 反应制备hydrazide. 结果后处: 理完后走hplc发现一个很大的副产物的峰,lc-ms显示分子量多了整40,像是free的NH2: 和 acetone反应了。请问谁知道怎样才能把这个副产物还原成我的产物吗? 我现在正: 在试验用 1N 的盐酸看能不能把它水解掉。
d*w2012-12-20 08:1226 楼谢谢大家的建议。FITC 那个羧基位阻很大,活性特别差,应该不会与NCS反应,而且hydrazine是大过量。其实我反应结束后就走了一个hplc,产物很纯的一个单峰。甚至之后我用HCl中和hydrazine,然后立即走个 hplc也很纯。但是一旋蒸浓缩就完蛋了。BTW,我是重复现成的成功路线,这个方法人家是做成了的。。。。
e*22012-12-20 08:1227 楼水和DMF都有可能和NCS反应【在 d********w 的大作中提到】: 谢谢大家的建议。FITC 那个羧基位阻很大,活性特别差,应该不会与NCS反应,而且: hydrazine是大过量。其实我反应结束后就走了一个hplc,产物很纯的一个单峰。甚至: 之后我用HCl中和: hydrazine,然后立即走个 hplc也很纯。但是一旋蒸浓缩就完蛋了。: BTW,我是重复现成的成功路线,这个方法人家是做成了的。。。。