bis-alkoxide的制备及其稳定性# Chemistry - 化学
v*n
1 楼
去年一直是F1，opt。不满5年
公司去年扣了一部分social security and medicare tax
我去年报税时候，没有索要这部分
今年报税时候想起来了
请问，我还能索要这部分钱吗？如何做？
谢谢
公司去年扣了一部分social security and medicare tax
我去年报税时候，没有索要这部分
今年报税时候想起来了
请问，我还能索要这部分钱吗？如何做？
谢谢
d*y
2 楼
比如说1,5-pentanediol, NaH足够同时拔掉两个羟基氢么？另外这个bis-alkoxide的稳
定性和溶解性如何？多谢大侠们指导。
定性和溶解性如何？多谢大侠们指导。
M*s
3 楼
精华区有帖子讲这个。
O*f
4 楼
看着没有问题啊。THF应该是最常用的溶剂了。
NaH的反应应该干净些，但是固体称量；LiHMDS、LDA和BuLi也应该考虑。
NaH的反应应该干净些，但是固体称量；LiHMDS、LDA和BuLi也应该考虑。
s*h
5 楼
啥啊，直接扔钠啊，经济又实惠。着火责任自负
【在 O*******f 的大作中提到】
: 看着没有问题啊。THF应该是最常用的溶剂了。
: NaH的反应应该干净些，但是固体称量；LiHMDS、LDA和BuLi也应该考虑。
【在 O*******f 的大作中提到】
: 看着没有问题啊。THF应该是最常用的溶剂了。
: NaH的反应应该干净些，但是固体称量；LiHMDS、LDA和BuLi也应该考虑。
l*n
6 楼
NaH应该是不可以吧。很经典的用NaH/silyl chloride对diol进行单保护。形成mono-
alkoxide,不溶于有机溶剂，然后可以进行单保护。由于溶解性问题，应该比较难形成
bis-alkoxide。如果你是进行双保护的话，你可以在形成但保护之后，再加入>1eq的
base就可以了。
【在 d******y 的大作中提到】
: 比如说1,5-pentanediol, NaH足够同时拔掉两个羟基氢么？另外这个bis-alkoxide的稳
: 定性和溶解性如何？多谢大侠们指导。
alkoxide,不溶于有机溶剂，然后可以进行单保护。由于溶解性问题，应该比较难形成
bis-alkoxide。如果你是进行双保护的话，你可以在形成但保护之后，再加入>1eq的
base就可以了。
【在 d******y 的大作中提到】
: 比如说1,5-pentanediol, NaH足够同时拔掉两个羟基氢么？另外这个bis-alkoxide的稳
: 定性和溶解性如何？多谢大侠们指导。
O*f
7 楼
对于二醇的单保护，你说的实验是对的，但只能用一个当量的NaH，文献中的经典浓度
是0.5 mol/L，溶剂用的是THF，加料顺序是将二醇加入到NaH/THF中，第一步的经典反
应时间是45分钟（25度）得到沉淀悬浊液。
对以上步骤，至少有两个问题要问：1。沉淀什么时候开始出现的；2。当刚开始滴加二
醇（假定液体或者溶液）直到滴加了0.5个当量的二醇时，主要生成的是不是二醇二钠
盐，而后随着更多的二醇的加入，二醇二钠被中和成二醇一钠盐（因为沉淀，破坏了
121的比例）。
另外，文献中没有提及将NaH加入到二醇/THF中会发生什么（我估计，如果这样做，是
刚开始没有沉淀后来才出现沉淀）；也没有特别强调浓度（或者没有提及浓度对产物的
分布的影响），尽管作者认为沉淀/溶解度起了很大作用。
回到楼主的问题，从热力学看，生成二醇二钠是很可能的，尤其对于较长链的二醇；
THF可能不适合配高浓度溶液，但可以考虑Dimethoxylethane或者diglyme。
【在 l******n 的大作中提到】
: NaH应该是不可以吧。很经典的用NaH/silyl chloride对diol进行单保护。形成mono-
: alkoxide,不溶于有机溶剂，然后可以进行单保护。由于溶解性问题，应该比较难形成
: bis-alkoxide。如果你是进行双保护的话，你可以在形成但保护之后，再加入>1eq的
: base就可以了。
是0.5 mol/L，溶剂用的是THF，加料顺序是将二醇加入到NaH/THF中，第一步的经典反
应时间是45分钟（25度）得到沉淀悬浊液。
对以上步骤，至少有两个问题要问：1。沉淀什么时候开始出现的；2。当刚开始滴加二
醇（假定液体或者溶液）直到滴加了0.5个当量的二醇时，主要生成的是不是二醇二钠
盐，而后随着更多的二醇的加入，二醇二钠被中和成二醇一钠盐（因为沉淀，破坏了
121的比例）。
另外，文献中没有提及将NaH加入到二醇/THF中会发生什么（我估计，如果这样做，是
刚开始没有沉淀后来才出现沉淀）；也没有特别强调浓度（或者没有提及浓度对产物的
分布的影响），尽管作者认为沉淀/溶解度起了很大作用。
回到楼主的问题，从热力学看，生成二醇二钠是很可能的，尤其对于较长链的二醇；
THF可能不适合配高浓度溶液，但可以考虑Dimethoxylethane或者diglyme。
【在 l******n 的大作中提到】
: NaH应该是不可以吧。很经典的用NaH/silyl chloride对diol进行单保护。形成mono-
: alkoxide,不溶于有机溶剂，然后可以进行单保护。由于溶解性问题，应该比较难形成
: bis-alkoxide。如果你是进行双保护的话，你可以在形成但保护之后，再加入>1eq的
: base就可以了。
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